对阿，我也是。而且我做硫代硫酸钠标定的时候，还不显蓝色，郁闷死了！！我都是按《水与废水监测方法》一步一步做的啊，怎么会这样？

高手指点一下，我急！！

呵呵，滴定法测DO误差本来就很大，我曾经测自来水时才2点多。
还是用溶氧仪测吧。

很简单，因为是要用2ml浓硫酸的。。

你试试看啦，因为书好像是写加2ml硫酸，没写是1+5。

测BOD用溶氧仪？按说化学法比仪器应该更准确吧

书上步骤前的药品栏里面只写了1＋5硫酸啊，回头我试试浓的吧，谢谢咯～

就是啦，我做的时候也被骗过。1+5好像只是前面用到的，我不记得了。

谢谢大家的参与与指教，我试试浓硫酸，按用量来折算，用浓硫酸应该没问题了。

确实该用浓酸，我查了别的资料，上面写的比重为1.86的硫酸，就是浓硫酸了。第四版的《水和废水监测分析方法》在这没有写明，是个很大的纰漏！

在《水和废水监测分析方法 第四版》溶解氧测定部分中，“4.步骤”－“析出碘”里写道“加入2ml硫酸”，未注明稀酸还是浓酸，而在“3.试剂”里只写了“（1＋5）硫酸溶液”没有浓酸，所以前几天我认为在“析出碘”这个步骤中，应加入稀酸，导致沉淀不能完全溶解。今天在一本老书中发现“试剂”部分除了（1＋5）硫酸溶液”，还有“硫酸 ρ＝1.86”，即浓酸，这才发现问题的症结。这天杀的“分析方法 第四版”害的我好苦啊，耽误我那么多时间！所以，尽信书不如无书，哪怕它是国家环保总局编的最新版本。

在这本书溶解氧测定部分还有两个值得商榷的地方：第一、应注明可溶性淀粉溶液使用之前需摇动，使之混匀，因为据我观察，1％的淀粉溶液有相当一部分没有完全溶解，底部有沉淀，导致上面的溶液不足1％。第二、配制硫代硫酸钠溶液时，也许称取6.2g硫代硫酸钠更合适，这样算下来溶液理论浓度为0.025mol/L,如果按“第四版”上写的3.2g来配液的话，溶液理论浓度为0.012903mol/L，根本不是整数。在我今天查的另一本书里给的就是6.2g

同意楼上的说法！一、我每次使用淀粉溶液之前都要摇匀的；二、按书上配出的硫代硫酸钠溶液的浓度是0.0126mol/L,有点麻烦。下一次试试6.2克

呵呵，楼上的几位好专业啊！
小弟惭愧，以前经常做BOD，只因为条件有限，没虹吸管，又不能保证5天20度，测得的数据误差很大，那段时间简直是晕！
不过，我做的时候，沉淀好象能够完全溶解，用1+5硫酸。
[更正]：溶解的时候，的确用的是2mL的浓硫酸！记忆有误！