废水中二氧化氯监测分析方法
yufq37360
yufq37360 Lv.7
2015年08月01日 13:13:00
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1 适用范围   本法适用于亚漂设备及含有亚氯酸盐的废水。 2 原理   二氧化氯和亚氯酸根均是氧化剂,它们都能氧化碘离子而析出碘,继而用硫代硫酸钠滴定-碘量法,但在不同的pH值条件下,氧化数变化不同。   在pH=7,ClO2+I- →ClO2-+½I2,氧化数由4→3   在pH=1~3,ClO2+5HI→H++Cl-+2H2O+2½I2,氧化数由4→-1   HClO2+4HI→2I2+HCl+2H2O,氧化数由3→1

1 适用范围

  本法适用于亚漂设备及含有亚氯酸盐的废水。

2 原理

  二氧化氯和亚氯酸根均是氧化剂,它们都能氧化碘离子而析出碘,继而用硫代硫酸钠滴定-碘量法,但在不同的pH值条件下,氧化数变化不同。
  在pH=7,ClO2+I- →ClO2-+½I2,氧化数由4→3
  在pH=1~3,ClO2+5HI→H++Cl-+2H2O+2½I2,氧化数由4→-1
  HClO2+4HI→2I2+HCl+2H2O,氧化数由3→1
  因此,可一次采样,控制不同pH值连续滴定来测定二氧化氯和亚氯酸根。

3 试剂

3.1 硫代硫酸钠标准液:c(Na2S2O3)=0.1mol/L。溶解25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5 H2O)于1L新煮沸的蒸馏水中,至少存放二周之后,用碘酸钾或重铬酸钾标定。最初必须存放一段时间,是为了使所含的亚硫酸氢盐离子氧化。使用煮沸的蒸馏水,并加入几毫升三氯甲烷,以使细菌分解作用减小到最低程度,以下述两种方法中任迁一种来标定。
3.2 碘酸盐溶液:溶解3.249g无水碘酸氢钾(一级试剂)或3.567g碘酸钾(在103±2°C温度下干燥1h)于蒸馏水中,转入1000mL容量瓶稀至标线,即为c=0.10000mol/L溶液,贮存于具玻璃塞瓶内。
  于80mL蒸馏水中,边搅拌边加入1mL浓硫酸,10.00mL c=0.10000mol/L的碘酸氢钾和1g碘化钾,立即用c(Na2S2O3)=0.1mol/L溶液滴至淡黄色,加入1mL 0.5g/100mL淀粉指示剂,继续滴到蓝色消失为止。
3.3 重铬酸盐溶液:溶解4.904g无水重铬酸钾(一级试剂)于蒸馏水中,转达入1000mL容量瓶并稀至标线,即为c(1/6K2Cr2O7)= 0.1000mol/L的溶液,贮存于具玻璃塞瓶内,用10.00mL重铬酸钾标准溶液液代替碘酸盐标准溶液,在暗处放置6min后用c (Na2S2O3)=0.1mol/L溶液滴定,方法同前。

  硫代硫酸钠的浓度(mol/L)= 1/所消耗硫代硫酸钠毫升数

3.4 硫代硫酸钠标准滴定液:用新煮沸过的蒸馏水将上述硫代硫酸钠标准液稀释至0.0100或0.0500 mol/L。
3.5 0.5g/100mL淀粉指示剂:于0.5g淀粉中,加入少许冷水调成糊状,倾入100mL沸腾的蒸馏水中搅拌,然后沉淀过夜。应用上层清液,加入0.125g水杨酸,0.4 g氧化锌防腐。
3.6 碘化钾晶体
3.7 c(NaOH)=0.1mol/L氢氧化钠溶液:溶解4 g氢氧化钠于1L蒸馏水中。
3.8 (1+1)硫酸。
3.9 缓冲溶液(pH=7):称取34.0 g磷酸二氢钾和35.5 g磷酸氢二钠于烧杯中,加入溶解后稀释至1L。

4 测定步骤

  量取0.5mL(或适量)水样,用0.1mol/L氢氧化钠调至近中性,加缓冲液5mL和1g碘化钾,用0.0100mol/L硫代硫酸钠溶液滴至淡黄色,加入1mL 0.5g/100mL淀粉指示剂,继续滴至蓝色消失,记下读数a,加3 mL(1+1)硫酸(pH调至1~3),溶液又呈蓝色,继续滴至无色,消耗硫代硫酸钠标液为b毫升,若亚氯酸盐含量很高,可改用0.0500mol/L或适当浓度硫代硫酸钠标液滴定。

5 计算公式

  二氧化氯(ClO2,mg/L)= (a·c/V)×67450

  亚氯酸根(ClO2-,mg/L)= [(b-4a)·c/V] ×(1/4)×67450

  式中:V——水样体积,mL;
     c——硫代硫酸钠标准滴定液浓度,mol/L;
     a——第一次滴定所消耗硫代硫酸钠标准滴定体积,mL;
     b——第二次滴定所消耗硫代硫酸钠标准滴定体积,mL。

6 参考资料

6.1《国外水和空气质量标准》,史安详等译,中国建筑工业出版社,1980年。
6.2 《国外环境标准选编》,吉林图书馆编译,中国标准出版社,1984年。
6.3 中-德水环境标准研讨会资料(内部),1986年10月13~21日北京。
6.4 《工业毒理学手册》,E ·R普龙克特博士著,张德荣译,四川科学技术出版社,1985年。
6.5《工业毒理学实验方法》,工业《毒理学实验方法》编写组编,上海科技出版社,1979年。
6.6 《空气和水中痕量二氧化氯的测定》,奚旦立、陈季华、张尧君、朱庆华,上海环境科学4卷8期29页,1985年。
6.7《二氧化氯(ClO2)对金鱼的毒性试验》,张益储、徐爱莲,环境污染与防治p17,1984年。
6.8 《亚氯酸钠漂白和废气检测与治理》,徐玉如等,纺织学报,9,1986年。
6.9《二氧化氯毒性实验报告(内部)》,上海市劳动卫生职业病研究所毒理研究室,1985年4月。
6.10 《“亚漂”(二氧化氯)作业工人健康调查》,上海市化工职业病防治研究所,1986年。
6.11 《二氧化氯废气治理的研究(内部)》,王飞珊等,1986年。
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